中药材的薄层色谱鉴别,除了采用化学对照品(1)取本品粉末0.5g,加甲醇10ml,水浴温热数分钟,放冷,滤过,取滤液1ml,加稀盐酸lml与漂白粉少量,显樱红色。(检查小檗碱)(2)取本品粉末少量,置载玻片上,加乙醇2-3滴,加稀盐酸或30%硝酸1-2滴,加盖玻片,片刻后镜检,见黄色针晶簇。(检查小檗碱)(3)取本品粉末1g,加乙醚10ml,冷浸,浸出液蒸去乙醚医|学教|育网搜集整理,残渣以lml冰醋酸溶解,加硫酸1滴,放置,溶液显紫棕色。(检查黄柏酮)(4)薄层色谱取本品粉末0.2g,加甲醇5ml,密塞,振摇30min,滤过,滤液作供试品液;另取盐酸小檗碱,加甲醇制成每1ml含0.5g的溶液作对照品溶液。吸取二溶液分别点样子同一桂胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7:1:2)展开,取出,晾干,紫外灯(365nm)下检视。供试品色谱在与对照品色谱的相应位置上,显相同的黄色荧光斑点在中成药和中药材的薄层色谱鉴别中何时采用对照药材法薄层色谱法用于杂质检查常用的方法有杂质对照法,供试品对照法,对照药物法,显色剂。薄层色谱,或称薄层层析(thin—layer chromatography),是以涂布于支持板上的支持物作为固定相,以合适的溶剂为流动相,对混合样品进行分离、鉴定和定量的一种层析分离技术。这是一种快速分离诸如脂肪酸、类固醇、氨基酸、核苷酸、生物碱及其他多种物质的特别有效的层析方法,从50年代发展起来至今,仍被广泛采用。薄层色谱法进行中药制剂鉴定时采用的对照法包括哪些薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。 待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法中药材的薄层色谱鉴别,除了采用化学对照品还有什么薄层色谱的定性依据主要是根据待测组分的Rf值和纯品的Rf值对照定性。将待测物质与一性质相近的标准物质在同一薄层上点样,于同一条件下展开、显色,根据测得的相对Rf值进行确证。如果它们的Rf值一样,则表示待测组分就是这个纯物质。中药制剂的薄层色谱鉴别法使用材料主要有哪些?薄层分析图应有对照品出峰进行比较可以判断物质是什么中药制剂多采用薄层色谱法鉴别,是因为薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。中药制剂的薄层色谱鉴别,常采用的对照品薄层色谱的定性依据主要是根据待测组分的Rf值和纯品的Rf值对照定性。将待测物质与一性质相近的标准物质在同一薄层上点样,于同一条件下展开、显色,根据测得的相对Rf值进行确证。如果它们的Rf值一样,则表示待测组分就是这个纯物质。中药材的薄层色谱鉴别,除了采用化学对照品,往往还采用Rf= a/b, TLC只是定性, 而不是定量的, 除非用层析板分离, 再抠出样品并称重。薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层。待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比,用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法。薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程中药材的薄层色谱鉴别,除了采用化学对照品还有哪些薄层色谱的定性依据主要是根据待测组分的Rf值和纯品的Rf值对照定性。将待测物质与一性质相近的标准物质在同一薄层上点样,于同一条件下展开、显色,根据测得的相对Rf值进行确证。如果它们的Rf值一样,则表示待测组分就是这个纯物质。中药材的薄层色谱鉴别,除了采用化学对照品还有1.吸附剂和展开剂的选择 (1) 吸附剂:常用有硅胶、氧化铝、聚酰胺、硅藻土等。硅胶、氧化铝的活性与含水量有关,含水量高,活性低,吸附力弱;聚酰胺表面的酰胺基可形成氢键,选择性高。 (2) 展开剂:极性较强的展开剂适用于极性较强组分的洗脱;极性较弱的展开剂适用于极性较弱组分的洗脱。加入少量酸、碱可以使极性物质斑点集中,减少拖尾,提高分离度。 选择一般原则是,分离极性较强组分时选用活性低的薄层板,以极性强的展开剂展开。分离弱极性组分时,宜选用活性高的薄层板,以极性弱的展开剂展开。调整待测组分Rf0.3~0.5范围内。 2.薄层板制备:1份固定相与3份水混和涂布,110℃烘30分钟。 3.点样与展开:点样一般为直径2~4mm圆点,距底2.0cm;展开距离一般为10~15cm. 4.斑点定位:有色可直接观察;有荧光在紫外灯下观察;喷洒显色剂使组分显色。为什么中药西药成分鉴别常采用薄层色谱法优点:薄层色谱法(TLC)薄层色谱具有选用范围广,重现性好等优点,常用于中药各种成分的鉴别。用固定波长对薄层展开的各斑点作薄层扫描图谱比目测的层析图谱更为客观准确,因而具有更好的指纹鉴别意义。但由于受薄层板的质量和开放式层析系统等外界因素的影响,易引起一定的实验误差。适用范围:适用于少量样品。
