对照药材是指凡例是正确使用《中国药典》进行药品质量检定的基本原则,是对《中国药典》正文、附录及与质量检定有关的共性问题的统一规定。凡例和附录中采用“除另有规定外”这一用语,表示存在与凡例或附录有关规定不一致的情况时,则在正文品种中另作规定,并按该规定执行。凡例中有关药品质量检定的项目规定包括:名称及编排,项目与要求,检验方法和限度,标准品、对照品、对照药材、对照提取物或参考品,计量,精确度,试药、指示剂,动物试验,说明书、包装、标签等。对照品和对照药材(1)外观鉴别灵芝粉末浅棕色、棕褐色至紫褐色。菌丝散在或黏结成团,无色或淡棕色,细长,稍弯曲,有分枝。直径2.5~6.5微米。孢子褐色,卵形,顶端平截,外壁无色,内壁有疣状突起,长8~12微米。(2)试验鉴别取灵芝样品粉末2克,加乙醇30毫升,加热回流30分钟,过滤,滤液蒸干,残渣加甲醇2毫升溶解,作为供试品溶液。另取灵芝对照药材2克,同法制成对照药材溶液。采用薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各4微升,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油醚(60~90℃)—甲酸乙酯—甲酸(15∶5∶1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外灯光灯(365纳米)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。对照药材的概念是有重复,前面的凡例及后面的附录,没什么联系,只是为了更好的运用。一部是中药材及中成药,二部是化学药及其原辅料,三部是生化药。二部药典附录就没必要再载入中药材及中成药的特有检查方法,如:成方制剂中本版药典未收载的药材及饮片(2005年版一部)附录Ⅲ,对照提取物等等。象高效液相、气相、薄层的基本是共用的,只是方法和条件不同而已。你没必要做中药材的含量时,左手抱着一部药典看正文,右手抱着二部药典看附录,是不是? 对照药材对照法的概念用于药品研究和用于药品检验的对照品,标准品就是药品标准物质。药品标准物质由中国药品生物制品检定所负责标定。中国药品生物制品检定所可以组织有关的省、自治区、直辖市药品检验所、药品研究机构或者药品生产企业协作标定国家药品标准物质。药品标准物质分类包括:标准品、对照品、对照试剂、对照制剂、对照药材、标准量具或耗材、工作标准品、精品。如果你需要购买药品对照品、标准品,可以到中国药品生物制品检定所订购,也可以查询中国标准物质网订购。药材的鉴别包括在干净的载玻片上滴加几滴水合氯醛试液
取适量药材粉末,一般用尖锐的东西,比如铅笔,牙签之类都行,放到水合氯醛上面
用酒精灯加热至微沸,也就是所谓的透化
再滴加甘油醋酸溶液,盖上盖玻片,摖去边缘的液体,下部的炭黑
一个常规的中药显微片子就做好了
这其中
粉末的量,要自己把握,多了不行,太浓,少了也不行,部分结构不一定能找的到,多练习几次就好了
加热,有的人怕热,完全没必要(也可能现在的小孩子比较娇气吧),你只要不一直加热不就好了?是吧?非得烧到自己的手么?中间挪开一点不就好了。
微沸的话,不好控制,这个没啥问题,只要不烤糊就行,看着溶液少了,加一点就是了,沸腾太厉害的话,会增加里面的气泡
甘油醋酸,个人觉得那就是个保湿的作用,可以不添加,当然了,检查时还是要添加的,对片子效果没啥影响
气泡,如果片子在显微镜下气泡比较多,或者影响观察,可以将片子重新加热至沸腾,自然冷却,再观察就基本很少了,当然,一开始加热的时候就应该这么做,效果真的好
结构检定的话,对着标准图谱,什么淀粉粒啊,草酸钙针晶啊,木栓细胞啊,看看,记住特种,认识即可,特殊品种特殊的结构,得多做才能碰到,比如草酸钙柱晶,菊糖等等吧,制片方法也不一样
染色的话,在盖上盖玻片之前,滴加一点染色剂即可
何为对照药材对照法?药品标准物质是指供药品标准中物理和化学测试及生物方法试验用,具有确定特性量值,用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质,包括标准品、对照品、对 照药材、参考品。对照药材是指纹图谱(一)中药指纹图谱的定义、特点和分类 中药指纹图谱是指某些中药材或中药制剂经适当处理后,采用一定的分析手段,得到的能够标示其化学特征的色谱图或光谱图。 中药指纹图谱是一种综合的,可量化的鉴定手段,它是建立在中药化学成分系统研究的基础上,主要用于评价中药材以及中药制剂半成品质量的真实性、优良性和稳定性。“整体性”和“模糊性”为其显著特点。 目前,中药指纹图谱技术已涉及众多方法,包括薄层扫描(TLCS)、高效液相色谱法(HPLC)、气相色谱法(GC)和高效毛细管电泳法(HPCE)等色谱法以及紫外光谱法(UV)、红外光谱法(IR)、质谱法(MS)、核磁共振法(NMR)和X—射线衍射法等光谱法。其中色谱方法为主流方法,尤其是HPLC、TLCS和GC已成为公认的三种常规分析手段。由于HPLC具有分离效能高、选择性高、检测灵敏度高、分析速度快、应用范围广等特点;中药成分绝大多数可在高效液相色谱仪上进行分析检测,且积累较丰富的应用经验。因此高效液相色谱法已成为中药指纹图谱技术的首选方法。随着HPLC— MS和GC—MS等联用技术的应用,中药指纹图谱技术更趋完善。 (二)中药指纹图谱建立的意义 中药及其制剂均为多组分复杂体系,因此评价其质量应采用与之相适应的,能提供丰富鉴别信息的检测方法,但现行的显微鉴别、理化鉴别和含量测定等方法都不足以解决这一问题,建立中药指纹图谱将能较为全面地反映中药及其制剂中所含化学成分的种类与数量,进而对药品质量进行整体描述和评价。这也正好符合中医药整体学说。在此基础上,如果进一步开展谱效学研究,可使中药质量与其药效真正结合起来,有助于阐明中药作用机理。总之,中药指纹图谱的研究和建立,对于提高中药质量,促进中药现代化具有重要意义。 (三)中药指纹图谱研究概况 以指纹图谱作为中药(天然药物)提取物及其制剂的质量控制方法,已成为目前国际共识,各种符合中药(天然药物)特色的指纹图谱控制技术体系正在研究和建立。美国食品药品管理局(FDA)允许草药保健品申报资料中提供色谱指纹图谱;世界卫生组织(WHO)在1996年草药评价指导原则中也规定,如果草药的活性成分不明确,可以提供色谱指纹图谱以证明产品质量的一致;欧共体在草药质量指南中亦称,单靠测定某种有效成分考查质量的稳定性是不够的,因为草药及其制剂是以整体为活性物质。色谱指纹图谱尤其是薄层色谱的鲜明的指纹图谱是很有用的。国外指纹图谱的应用,目的在于解决成分复杂,有效成分不明确的植物药质量检测和产品批次间质量差异的问题。其中德国研制的银杏叶提取物制剂是一个突出的例子。他们应用指纹图谱制定了相应的标准,该图谱体现了制剂所含的33个化学成分(主要为黄酮类和内酯类)和各自的含量。经化学成分和药效相关性研究,发现约24%银杏黄酮和约6%银杏内酯组成的提取物具有最佳疗效。此外,采用“混批勾兑”法,可使最终产品质量稳定,指纹图谱重现性良好,含量浮动范围为5%左右。 20世纪70年代我国已有学者尝试使用TLCS对中成药进行分析,因主客观条件的限制,技术和时机的不成熟,没有得到公认;20世纪90年代《中国药典》增设了中药化学对照品和对照药材,为中药指纹图谱的研究奠定了基础。随着色谱技术的迅速发展和检测能力的显著增强,为指纹图谱的研究和应用提供了良好的技术保证。目前我国已对中药注射剂做出了必须用指纹图谱进行检测的规定,同时提出了具体的技术要求;在中药材规范化生产实施过程中指纹图谱亦有较广泛的应用。 但是作为一项新技术,中药指纹图谱在实际应用中还面临许多问题,只有进一步加强中药材种植加工和中成药生产贮存的规范化;中药化学成分和中药药理研究的系统化和标准化;以及技术上多学科的渗透,才能保证中药质量的稳定,进而保证中药指纹图谱的建立
